Analyse thermique

L'analyse thermique est une série de techniques qui mesure l'évolution, en fonction de la température, du temps et de l'atmosphère, d'une grandeur physique ou chimique d'un matériau minéral ou organique. La terminologie utilisée en analyse thermique est décrite par l'IUPAC dans son "Compendium of Analytical Nomenclature"[1] et par les normes ASTM E473[2] et DIN 51005[3].

Description

L'analyse thermique peut être simple ou différentielle selon que la mesure de la grandeur physique considérée est effectuée directement ou par comparaison avec le comportement d'un échantillon de référence ne subissant pas de modification de la grandeur physique dans le domaine de température étudié[4].

L'analyse thermique peut être aussi statique ou dynamique selon que la mesure est effectuée en régime isotherme ou bien pendant l'échauffement ou le refroidissement progressif de l'échantillon.

Les mesures peuvent avoir lieu dans un gaz réactif comme l'air ou dans un gaz inerte comme le diazote ou l'hélium, avec ou sans débit de gaz.

Le tableau suivant présente quelques méthodes d'analyse thermique.

Nom de la méthode en françaisNom de la méthode en anglaisGrandeur mesurée en fonction de la température
Analyse thermodifférentielle (ATD)Differential Thermal Analysis (DTA)Caractéristiques thermiques : température
Analyse calorimétrique différentielle (ACD)[5] ou calorimétrie différentielle à balayageDifferential Scanning Calorimetry (DSC)Caractéristiques thermiques : enthalpie
Analyse thermogravimétrique (ATG)ThermoGravimetric Analysis (TGA)Masse
Analyse mécanique dynamique (AMD)Dynamic Mechanical (Thermal) Analysis (DM(T)A)Caractéristiques mécaniques : raideur mécanique[6], facteur d'amortissement, etc.
Analyse thermomécanique (ATM)ThermoMechanical Analysis (TMA)Caractéristiques mécaniques
Analyse thermodilatométrique ou DilatométrieThermal Dilatometric Analysis (TDA) ou Dilatometry (DIL)Dimensions
ThermoélectrometrieThermoelectrometryCaractéristiques électriques : résistance, conductance, capacitance, etc.
Analyse diélectrique ou Analyse thermique diélectriqueDielectric thermal analysis (DEA ou DETA)Permittivité diélectrique
Thermosonimétrie et thermoacoustimétrieThermosonimetry et thermoacoustimetryCaractéristiques acoustiques comme le son
Thermoptométrie : thermophotométrie, thermoréfractométrie, thermoluminescence, thermomicroscopie, etc.Thermoptometry : thermophotometry, thermorefractometry, thermoluminescence, thermomicroscopy, etc.Caractéristiques optiques : lumière, lumière de longueurs d'onde spécifiques, indice de réfraction, luminescence, etc.
Thermomagnétométrie ou analyse thermomagnétique[7]ThermomagnetometryCaractéristiques magnétiques : susceptibilité magnétique
Réduction en température programméeTemperature-programmed reductionRéductibilité des espèces oxydées

Le tableau suivant donne quelques propriétés mesurées selon la méthode utilisée.

Type de transformationPropriété mesuréeDTADSCTGATMADILDM(T)A
Transformation physiqueTransition vitreusexxxxx
Cristallisationxx
Fusionxxx
Évaporationxxx
Sublimationxxx
Coefficient de dilatationxx
Modules, viscosité et raideur complexes, tangente δ, complaisance complexe J, courbes maîtressesx
Transformation chimiqueRéaction chimiquex
Décomposition chimiquexxx

Les résultats des analyses thermiques sont généralement représentés en fonction de la température, mais peuvent aussi être présentés en fonction du temps (cas d’un test en isotherme) ou de la fréquence (cas de la DM(T)A).

Transformations observées

Les transformations subies par la matière pendant son traitement thermique et observées par analyse thermique peuvent être réversibles (fusion…) ou irréversibles (décomposition…).

Ces transformations peuvent être, entre autres :

TransformationAugmentationDiminution
CalorifiqueRéaction endothermiqueRéaction exothermique
GravimétriqueOxydationDécomposition…
VolumétriqueDilatationContraction

Combinaisons

Il existe des méthodes dans lesquelles les opérations ci-dessus sont combinées. Un exemple est l'analyse thermique simultanée (STA), une combinaison de l'ATG et de la DSC ou de l'ATD.

Couplage avec d'autres techniques

Les méthodes d'analyse thermique peuvent être utilisées seules ou couplées avec d'autres méthodes d'analyse pour analyser le gaz produit lors du chauffage. On parle alors de l'analyse des gaz émanents ou EGA de l'anglais Evolved Gas Analysis. Les principaux couplages sont :

Notes et références

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